Versuch Th 2

Messung niedriger Drücke

Stichwörter: 
Kinetische Gastheorie, ideales Gas, Gasdruck (Herleitung), Maxwell-Boltzmann-Verteilung, Stöße, mittlere freie Weglänge, Transportvorgänge, Pumpen, Manometer, Fehlerrechnung (Gaußsche Fehlerfortpflanzung, Standardabweichung, Standardabweichung vom Mittel, Studentische t-Verteilung)

1 Theorie

Im folgenden Abschnitt über die kinetische Gastheorie soll ein Überblick der Kenntnisse vermittelt werden, die vor der Versuchsausführung erwartet werden. Zur Vorbereitung ist es nötig, die entsprechenden Kapitel in einem Lehrbuch der Physikalischen Chemie durchzuarbeiten. Die Herleitungen der angegebenen Formeln sollten skizziert werden können. Neben anderen Büchern ist dazu geeignet: P. W. Atkins, Physikalische Chemie, Übersetzung von A. Höpfner, VCH-Verlag, Kapitel 26 (2. Auflage 1990).

"In der kinetischen Gastheorie treten erstmalig die für viele Gebiete der modernen Physik typischen statistischen Überlegungen auf: Man kennt von keinem Molekül die Anfangsbedingungen, d.h. Ort und Impuls (bzw. Geschwindigkeit) zu irgendeinem Zeitpunkt, so dass es unmöglich ist, das Schicksal einzelner Moleküle zu verfolgen. Für die mikrophysikalische Deutung makroskopisch beobachtbarer Größen ist die Kenntnis des Bewegungszustandes individueller Moleküle aber gar nicht erforderlich. Zur Druckberechnung genügt es beispielsweise zu wissen, welcher Impuls je Zeiteinheit durch alle auf die Wandfläche treffenden Moleküle übertragen wird. Die Kenntnis, wieviel und welche Teilchen mit welchem Impuls auftreffen, ist überflüssig. Statt dessen interessieren das durchschnittliche Verhalten aller Moleküle, d.h. der Mittelwert einer physikalischen Größe über ein bestimmtes Zeitintervall oder über eine Gesamtheit von Teilchen, und die Verteilung der Moleküle auf bestimmte Raum-, Energie- oder Geschwindigkeitsbereiche. Deren Bestimmung ist Gegenstand der Statistik. Die statistische Methode liefert Wahrscheinlichkeitsaussagen, die den zu erwartenden Mikrozustand quantitativ charakterisieren."
(aus: Physik, H. Stroppe, 7.Aufl., VEB Fachbuchverlag Leipzig 1988)

1.1 Voraussetzungen - Kinetische Gastheorie

Die kinetische Gastheorie geht vom Modell des idealen Gases aus:

1. Ein ideales Gas besteht aus Teilchen der Masse m und dem Durchmesser d; sie befinden sich ständig in ungeordneter Bewegung.

2. Die Teilchen sind vernachlässigbar klein (genauer gesagt, ihre Durchmesser sind viel kleiner als der Weg, den ein Teilchen im Mittel zwischen zwei Stößen zurücklegt).

3. Zwischen den Teilchen gibt es keine Wechselwirkungen, es sei denn, sie erleiden elastische Stöße, wenn der Abstand ihrer Zentren gleich d wird.

1.2 Druck und quadratisch gemittelte Geschwindigkeit der Gasmoleküle

Druck ist definiert als Kraft pro Flächeneinheit. Nach der kinetischen Gastheorie übertragen die Gasteilchen durch Stöße mit den Gefäßwänden pro Zeiteinheit einen Impuls mNAν_x² auf die Wandfläche

A (m: Teilchenmasse, N: Teilchenzahl,
ν_x: Geschwindigkeitskomponente in Wandrichtung bzw. in x-Richtung).

Da sich nicht alle Teilchen gleich schnell bewegen, erhält man mit der quadratisch gemittelten Geschwindigkeit c = ()^½ für den Druck

(1a)

bzw.

(1b)

die Grundgleichung der kinetischen Gastheorie. (Zur Herleitung siehe z.B. Atkins)

Drücke sind in Pascal oder in bar (bar = 10⁵ Pa) anzugeben. Pa ist SI-Einheit. In älterer Literatur sind mmHg und Torr häufig gebraucht. Diese Einheiten sollen seit Einführung des SI nicht mehr verwendet werden. (1 mmHg = 1 Torr = 133,322 Pa).

Da die Wurzel aus dem mittleren Geschwindigkeitsquadrat , die sogenannte quadratisch gemittelten Geschwindigkeit c = ()^½, für gleichbleibende Temperatur T einen bestimmten Wert hat, steht auf der rechten Seite von Gleichung (1b), wenn auf eine bestimmte Gasmenge Bezug genommen wird, eine Konstante. Gleichung (1b) stellt daher das bekannte BOYLE-MARIOTTEsche Gesetz 

pV = const für T = const 

dar.

(2)

mit der Avogadro-Konstante N_A , welche die Anzahl der Teilchen in der Stoffmengeneinheit
n = 1 mol angibt und der Boltzmann-Konstante k

1.3 Maxwell-Verteilung

(a)       (b)          (c)

 (a): Kugeloberfläche im Geschwindigkeitsraum, proportional zur Anzahl der Zustände, die zur Teilchengeschwindigkeit v gehören
(b): Normierung
(c): Besetzungsgrad eines Zustandes mit der Teilchengeschwindigkeit v

(3)

Die Maxwell-Verteilung der Molekülgeschwindigkeiten (3) erlaubt die Berechnung der mittleren Teilchengeschwindigkeit , die sich von der quadratisch gemittelten Geschwindigkeit c und der wahrscheinlichsten Geschwindigkeit c* etwas unterscheidet. Das Maximum der Verteilungskurve definiert die wahrscheinlichste Geschwindigkeit c*.

(4)

aus

(5)

Die Maxwell-Verteilung ist temperaturabhängig. Für hohe Temperaturen ist die Verteilung breiter und die wahrscheinlichste Geschwindigkeit zu hohen Temperaturen verschoben.

Bemerkung:
zur genauen Deutung der Terme in der Maxwell-Boltzmann-Verteilung siehe Herleitung im Atkins.

Eine Skizze der Geschwindigkeitsverteilung und die Herleitung der Geschwindigkeiten werden sowohl im Kolloquium als auch im Protokoll erwartet.

1.4 Stöße und mittlere freie Weglänge

Nähern sich die Zentren zweier Teilchen A, B bis auf einen Abstand d, wobei d von der Größenordnung des Teilchendurchmessers ist, spricht man von einem Stoß. Auf seinem Flug überstreicht ein Teilchen einen Zylinder mit dem sogenannten Stoßquerschnitt σ=πd² und der Länge , wobei die Relativgeschwindigkeit (siehe Gleichung (6)) berücksichtigt, dass die anderen Teilchen nicht in Ruhe sind. Die Anzahl der ruhenden Teilchen, deren Zentren innerhalb des Stoßzylinders liegen, ist gleich dem Produkt aus dem Volumen des Zylinders und der Teilchendichte, also gleich .

Die Anzahl der Stöße (Stoßzahl) in der Zeiteinheit ist demnach

(6)

mit

(Relativgeschwindigkeit),

(reduzierte Masse)

Zwischen zwei Stößen legen die Teilchen im Mittel die Strecke λ, die sogenannte mittlere freie Weglänge, zurück.

Für ein ideales Gas muss gelten: d << λ. Die mittlere freie Weglänge λ ist umgekehrt proportional zur Teilchendichte N/V und zum Stoßquerschnitt σ.

(7)

1.5 Transportvorgänge

Transportvorgänge sind Prozesse, bei denen eine Größe räumlich transportiert wird. Zum Beispiel Wärme entlang eines Temperaturgefälles oder Ladung entlang eines Potentialgradienten. Der Fluss J ist die Menge einer Größe, die pro Zeiteinheit durch eine Flächeneinheit transportiert wird. Der Fluss ist häufig proportional dem Gradienten einer anderen Größe.

Für den Materiefluss in z-Richtung gilt (Erstes Ficksche Gesetz):
J_Z(Materie) = -D(dN/dz)
N: Teilchenzahl, D: Diffusionskoeffizient

Der Wärmefluss ist proportional dem Temperaturgradienten:
J_z(Wärme) = -κ(dT/dz)
κ: Wärmeleitfähigkeitskoeffizient, T: Temperatur

In laminaren Strömungen in x-Richtung gilt für den Impuls-Fluss in z-Richtung:
J_z(Impuls in x-Richtung) = -η(dv_x/dz)
η: Viskositätskoeffizient

Dieser Effekt wird auch als Innere Reibung bezeichnet. Wärmeleitfähigkeit und Viskosität sind bei idealen Gasen in weiten Bereichen unabhängig vom Gasdruck. Dies gilt nicht für sehr kleine Drücke. Hier findet man zum Beispiel für die Wärmeleitfähigkeit eine lineare Druckabhängigkeit. (siehe unten Pirani-Manometer)

2 Vakuumpumpen

Literatur:
Gerthsen, Kneser, Vogel: Physik, Springer-Verlag, Kapitel 5.8 "Vakuum" (16. Auflage, korrigierter Nachdruck 1992)

Unter Vakuum versteht man den Zustand in einem Raum, bei dem das Gas unter einem geringeren Druck steht als dem Normaldruck (1013 mbar) in der freien Atmosphäre. Je nach Größe dieses Druckes werden die Vakua im allgemeinen nach folgendem Schema klassifiziert:

Im Rahmen des Versuches werden wir uns im wesentlichen mit dem Druckbereich von 10-1 bis 10-5 mbar beschäftigen, der im folgenden allgemein als "Vakuum" bezeichnet wird.
Unter den Pumpen, die das angesaugte Gas wieder ausstoßen, muss zwischen Pumpen unterschieden werden,

1. die dieses gegen Atmosphärendruck zu fördern vermögen und denjenigen,

2. die nur gegen einen auf der Ausstoßseite aufrechterhaltenen Unterdruck fördern. Pumpen die nicht gegen den Atmosphärendruck arbeiten können, benötigen zum Betrieb eine sogenannte Vorpumpe, die laufend das durch die Hauptpumpe ausgestoßene Gas abpumpt und auf diese Weise ein sogenanntes "Vorvakuum" aufrechterhält.

Die Wahl der Pumpe erfolgt nach Gasart und gefordertem Enddruck. Ist ein Vorvakuum notwendig, beeinflusst die Vorpumpe durch ihre Sauggeschwindigkeit und den erreichbaren Enddruck im Vorvakuum auch die Leistung der Hauptpumpe.

Abb. 1: Prinzip einer Drehschiebepumpe

Gegen Atmosphärendruck arbeitende Pumpen sind insbesondere Wasserstrahlpumpen (Enddruck ca. 20 mbar) und rotierende Ölpumpen. Letztere werden als Vorpumpen bevorzugt, da sie bei ausreichender Sauggeschwindigkeit Drücke von der Größenordnung von 10-1 mbar auf der Vorvakuumseite von Dampfstrahl- und Diffusionspumpen aufrechterhalten können.

2.1 Prinzip der Ölrotationspumpe

Eine Ölrotations- oder Drehschiebepumpe besteht aus einem zylindrischen Pumpengehäuse (1), in dem ein Stahlzylinder (2) um seine Achse (a) rotiert. Der Rotor (2) enthält zwei oder drei in Schlitzen gleitende Schieber (3), die durch Fliehkraft oder Federkraft an die Gehäuseinnenwand gedrückt werden. Die Schieber grenzen sichelförmige Schöpfräume ab, die sich periodisch erweitern und verkleinern. Dabei schieben sie das im Schöpfraum vorhandene Gas vor sich her, komprimieren es und stoßen es durch den Auspuffstutzen aus. Um ein Ansaugen von Gas durch den Auspuffstutzen zu vermeiden, ist ein Druckventil (5) eingebaut, das nur öffnet, wenn der Druck auf der Innenseite größer ist als auf der Außenseite. In dem Raum oberhalb des Ventils (5) befindet sich die Ölfüllung der Pumpe. Die geringe, durch das Ventil tretende Ölmenge reicht zur Schmierung der Schieber gegen die Gehäusewand aus und verbessert die Abdichtung zwischen Schieber und Gehäuse. Außerdem dient der Ölvorrat der Pumpe zum Abführen der Kompressionswärme, also zur Kühlung.

Der Antrieb des Rotors erfolgt durch einen Elektromotor. Bei zweistufigen Ölpumpen sind zwei solcher Rotoren so hintereinandergeschaltet, dass der Auspuff der ersten Stufe zum Ansaugstutzen der zweiten Stufe führt.

Das Endvakuum, das mit einer Ölpumpe erreicht werden kann, wird durch zwei Komponenten bestimmt:

1. durch den Dampfdruck des verwendeten Öls und

2. durch den Druck, gegen den die Pumpe beim Ausstoß arbeiten muss.

Je geringer dieser Druck ist, desto besser ist das auf der Ansaugseite erreichbare Endvakuum, da die von dem Schieber von (5) nach (4) überführte Restgasmenge und der Anteil der im Öl gelösten Gase entsprechend geringer werden. Bei einer einstufigen Pumpe kommt das Öl nämlich zwangsläufig mit der atmosphärischen Luft in Berührung und nimmt aus dieser Gas auf, das dann während des Ölumlaufs vakuumseitig entweicht.

Besteht die abgesaugte Atmosphäre nicht aus sogenannten Permanentgasen, sondern aus kondensierbaren Dämpfen, dann können diese Dämpfe nur bis zu ihrem Sättigungsdampfdruck bei der Betriebstemperatur der Pumpe komprimiert werden. Wird beispielsweise Wasserdampf bei einer Pumpentemperatur von 70 °C abgesaugt, so kann der Dampf nur bis 312 mbar, dem Sättigungsdampfdruck des Wassers bei 70 °C, komprimiert werden. Bei weiterer Kompression kondensiert der Wasserdampf, ohne dass sein Druck steigt. Es entsteht also kein Druck größer Atmosphärendruck in der Pumpe, das Auspuffventil wird nicht geöffnet, sondern der Wasserdampf bleibt als Wasser in der Pumpe und emulgiert mit dem Pumpenöl. Dadurch verschlechtern sich die Schmiereigenschaften des Pumpenöls sehr schnell, und die Pumpe kann festlaufen, wenn Sie zuviel Wasser aufgenommen hat. Um die Kondensation der Dämpfe im Innern der Pumpe zu verhindern, wird durch ein sogenanntes Gasballastventil dem Kompressionsraum, dem Schöpfraum, eine dosierte Menge Frischluft zugeführt. Die Zuführung der Frischluft erfolgt unmittelbar, nachdem der Schieber den Kompressionsraum vom Ansaugstutzen abgeschlossen hat. Dadurch wird der Partialdruck der Permanentgase im Kompressionsraum soweit erhöht, dass bis zum Erreichen des Ausstoßdruckes (1013 mbar) der Partialdruck des kondensierbaren Anteils noch kleiner bleibt als der bei der Betriebstemperatur entsprechende Gleichgewichtsdampfdruck.

Die mit der Öffnung des Gasballastventils zugeführte Frischluft hat eine Verschlechterung des Endvakuums im Vergleich zur Pumpe ohne Gasballast zur Folge.

Beim Absaugen trockener Permanentgase ist es also empfehlenswert, das Gasballastventil der Ölpumpe zu schließen; dagegen kann beispielsweise wasserdampfgesättigte Luft nur mit geöffnetem Gasballastventil abgesaugt werden.

Der mit rotierenden Ölpumpen erreichbare Enddruck beträgt:

Zur Erzielung niedriger Enddrücke werden meist Diffusionspumpen eingesetzt, die allerdings nicht gegen Atmosphärendruck zu fördern vermögen. Aus diesem Grunde bestehen Pumpstände zur Erzeugung von Hochvakuum aus einer rotierenden Ölpumpe als Vorpumpe und einer Diffusionspumpe als Hauptpumpe. Die rotierende Ölpumpe erzeugt dann ein Vorvakuum, dessen Druck kleiner als 1 mbar sein muss, um ein einwandfreies Arbeiten der Diffusionspumpe zu gewährleisten.

2.2         Turbomolekularpumpe

Die Turbomolekularpumpe gehört zu den mechanisch-kinetischen Vakuumpumpen. Das Arbeitsprinzip beruht darauf, dass die einzelnen, abzupumpenden Gasteilchen durch Zusammenstöße mit den schnellbewegten Flächen der Rotoren einen Impuls in Förderrichtung erhalten. Die Pumpe besteht aus einer Ansaugstufe mit größer ausgelegten Schaufeln und einer folgenden Kompressionsstufe. Das Saugvermögen ist über den gesamten Arbeitsbereich (<10^-3 mbar) konstant, nimmt aber bei höheren Ansaugdrücken merklich ab, da die Pumpe dann in den viskosen Strömungsbereich kommt. Daher muss zum Betrieb eine Vorpumpe für einen entsprechend niedrigen Ansaugdruck sorgen. Die Kompression ist aus physikalischen Gründen für schwere Moleküle besonders hoch (≈ 10⁸:1 für N₂), für leichte Moleküle dagegen erheblich niedriger (≈ 700:1 für H₂).

Der Arbeitsbereich von Turbomolekularpumpen liegt bei Drücken von 10^-3 bis 10^-10 mbar.

Aufbau einer Turbomolekularpumpe: 

1.      Stator

2.      Rotor

3.      Ansaugflansch

4.      Schaufeln der Saugstufe

5.      Schaufeln der Kompressionsstufe

6.      Antriebswelle

7.      und 8. Schulterkugellager

9.   Motor

Abb. 2: Prinzip einer Turbomolekularpumpe

2.3 Treibmittelpumpen

Treibmittelpumpen lassen sich unterteilen in Strahlpumpen (Wasser- und Dampfstrahl-) und Diffusionspumpen.

Die Diffusionspumpe (s. Abb. 3) besteht im wesentlichen aus einem Heizkörper, einem Pumpenkörper mit gekühlter Wand und einem 3- oder 4- stufigen Düsensystem. Sowohl Dampfstrahl- als auch Diffusionspumpen können nur gegen ein Vorvakuum arbeiten.

Das Hauptarbeitsgebiet der Diffusionspumpe liegt unterhalb 10^-3 mbar. Dampfstrahlpumpen haben ein hohes Saugvermögen, können aber nur bei Drücken zwischen 10^-1 und 10^-4 mbar eingesetzt werden.

Abb. 3: Schema einer Diffusionspumpe

Das Treibmittel (Quecksilber oder Öl) wird durch eine elektrische Heizung verdampft. Der Treibmitteldampf strömt durch die Steigrohre und tritt mit hoher Geschwindigkeit aus dem ringförmigen Düsensystem aus. Der Strahl verbreitert sich schirmförmig zur Wand hin. Die Saugwirkung kommt dadurch zustande, dass der Dampfstrahl zunächst völlig gasfrei ist, so dass die Gase aus dem Gebiet höheren Gaspartialdruckes, dem Rezipienten, in ein Gebiet niedrigeren Gaspartialdruckes, dem Dampfstrahl, diffundieren. Dieser überträgt durch Stöße Impulse in Pumprichtung auf die Gasteilchen, die dadurch eine Vorzugsrichtung ihrer Bewegung vom Rezipienten weg erhalten. Der Dampfstrahl selbst wird an der gekühlten Außenwand der Pumpe kondensiert und fließt in das Siedegerät zurück. Das geförderte Gas wird von einer Vorpumpe abgesaugt.

Der mit Diffusionspumpen erreichbare Enddruck wird bei der Verwendung von Quecksilber als Treibmittel durch den Dampfdruck des Quecksilbers bestimmt. Da Quecksilber bei Zimmertemperatur einen Dampfdruck von etwa 10^-3 mbar hat, ist dies der primär erreichbare Enddruck der Quecksilberdiffusionspumpe. Um nun die sogenannte Rückdiffusion - die Diffusion von Quecksilberdampf aus dem Pumpenraum in den Rezipienten - zu vermeiden, bringt man am Saugstutzen der Diffusionspumpe eine mit flüssigem Stickstoff gefüllte Ausfrierfalle für den Quecksilberdampf an. Damit lassen sich Quecksilberdämpfe zuverlässig von der Vakuumapparatur fernhalten. Das dann mittels Quecksilberdiffusionspumpe erreichbare Endvakuum ist besser als 10^-6 mbar.

Die Dampfstrahlpumpe unterscheidet sich von der Diffusionspumpe durch die Form der Düsen. Der Dampf des Treibmittels wird durch eine Treibdüse geleitet. Hier wird der Querschnitt des Dampfstrahls stark verkleinert und somit die Geschwindigkeit des Dampfstrahls stark erhöht. Es entsteht ein Unterdruck (Bernoulli-Gleichung), so dass die Gasteilchen aus dem Rezipienten angesaugt und von dem Dampfstrahl mitgerissen werden. Wegen der hohen Dampfstrahldichte werden nur die äußersten Schichten des Strahls mit Gas durchsetzt, während der Dampfstrahl einer Diffusionspumpe vollständig mit dem Gas durchsetzt wird. Auf die mit flüssigem Stickstoff gekühlte Ausfrierfalle kann man verzichten, wenn als Treibmittel ein Spezialöl mit sehr niedrigem Dampfdruck verwendet wird (Öldiffusionspumpe).

3 Messung von Gasdrücken

Die Methode der Druckmessung mittels Quecksilber-Manometer oder mechanischer Manometer eignet sich nur für den Bereich bis 1 mbar. Sollen geringere Gasdrücke gemessen werden, so beobachtet man im allgemeinen nicht die unmittelbare Wirkung des Drucks auf ein mechanisches System, sondern misst andere, sogenannte sekundäre Messgrößen, deren Wert vom Druck abhängt. 

Dazu eignen sich unter anderem:
Wärmetransport, Viskosität und Transport elektrischer Ladung.
Es gibt auch die Möglichkeit, den zu messenden Druck auf definierte Art und Weise zu vergrößern und dann direkt, z. B. mit einem U-Rohr-Manometer zu messen. Auf diesem Prinzip beruht das McLeod-Manometer. Ist die Druckmessung mit einem Manometer unabhängig von der Art des zu messenden Gases, so spricht man von absoluten Manometern. Absolute Manometer sind z. B. das U-Rohr-Manometer, das McLeod-Manometer und das Baratron (siehe unten). Bei sekundären Messgrößen hängt die Druckmessung auch von anderen Eigenschaften des Gases ab, wie z. B. spezifische Wärme oder Ionisierungswahrscheinlichkeit. Hier ist die Anzeige des Manometers abhängig von der Art des zu messenden Gases.

3.1 Das McLeod-Manometer

Das Messprinzip des McLeod-Manometers beruht auf einer Anwendung des Boyle-Mariott'schen Gesetzes. Die Druckmessung erfolgt nämlich dadurch, dass eine Gasmenge, die zunächst ein großes Volumen einnimmt, durch Heben eines Quecksilberspiegels auf ein kleineres Volumen komprimiert wird. Der auf diese Weise erhöhte Druck kann - nach dem Prinzip des U-Rohr-Manometers - gemessen und aus ihm der ursprüngliche Druck berechnet werden. (Dieses Manometer wird im Versuch nicht mehr verwendet.)

3.2 Wärmeleitfähigkeitsmanometer nach Pirani

Die Manometerzelle besteht aus einer an dem Vakuumsystem angebrachten Glasröhre, die in einem Temperaturbad auf konstanter Temperatur gehalten wird. Im Innern der Glasröhre ist ein dünner Widerstandsdraht aufgespannt. Dem Draht wird durch elektrische Heizung ständig Energie zugeführt, die dieser an das ihn umgebende Gas abgibt.

Im Grobvakuum ist die Wärmeleitung durch das Gas nahezu druckunabhängig. Kommt aber bei einigen Millibar die mittlere freie Weglänge des Gases in die Größenordnung des Rohrdurchmessers, geht diese Art der Wärmeabfuhr immer mehr zurück, und zwar dichte- und damit druckabhängig. Unterhalb 10^-3 mbar liegt die mittlere freie Weglänge eines Gases bereits in der Größe der Abmessung der Messröhre. Diese Druckabhängigkeit der Wärmeleitung wird beim Pirani-Manometer zur Druckmessung ausgenutzt. Außer durch Wärmeleitung gibt der Draht natürlich auch durch Abstrahlung und durch Ableitung über die Drahtenden Energie ab. Die Energieverluste durch Strahlung und Ableitung über die Drahtenden sind bei der Druckmessung ausgesprochene Störeffekte, die möglichst klein gehalten werden müssen. Um den Anteil der Abstrahlung klein zu halten, wählt man als Temperaturbad für die Manometerröhre Eiswasser und heizt den Widerstandsdraht nur mit Strömen der Größenordnung von 10 mA.

Unter diesen Bedingungen ergibt sich, dass in der Energiebilanz

Q_gesamt = Q_strahlung + Q_endableitung + Q_gas

die beiden ersten Terme der rechten Seite nur noch einen - allerdings immer noch merklichen - Bruchteil der gesamten abgegebenen Energie ausmachen.
Wird nun die Heizstromstärke konstant gehalten, so stellt sich bei konstantem Gasdruck eine Gleichgewichtstemperatur am Draht ein: bei erreichtem Gleichgewicht wird gerade soviel Energie vom Draht abgeführt (durch die Gasteilchen, durch Strahlung und Endableitung), wie durch die elektrische Heizung zugeführt wird.

Die Korrektur, die wegen Strahlung und Endableitung vorzunehmen ist, darf auch unter günstigen Bedingungen nicht vernachlässigt werden. Deshalb wird das Pirani-Manometer gegen ein absolutes Manometer abgeglichen: der Druck wird mit einem absoluten Manometer - beispielsweise einem Baratron - gemessen und die unter gleichem Druck des gleichen Gases erhaltene Anzeige des Pirani-Manometers wird in einem Diagramm gegen den Gasdruck aufgetragen. Durch auf diese Weise für verschiedene Drücke ermittelten Punkte im Diagramm wird ein Kurvenzug gelegt, der dann die "Eichkurve" des verwendeten Pirani-Manometers für das betreffende Gas darstellt.

Im Versuch wird die Stromstärke konstant gehalten und die Änderung des Spannungsabfalls als Funktion des Druckes aufgetragen.

3.3 Thermovac

Beim Thermovac, einem geregelten Wärmeleitfähigkeits-Vakuummeter, ist der in der Messröhre befindliche Messdraht ein Zweig einer Wheatstone'schen Brücke. Die an dieser Brücke liegende Heizspannung wird so geregelt, dass der Widerstand und damit die Temperatur des Messdrahtes unabhängig von der Wärmeabgabe konstant ist. Das bedeutet, dass die Brücke immer abgeglichen ist. Da der Wärmeübergang vom Messdraht auf das Gas mit zunehmendem Druck zunimmt, ist die an der Brücke anliegende Spannung ein Maß für den Druck. Die Mess-Spannung wird durch elektronische Mittel so korrigiert, dass sich eine annähernd logarithmische Skala über den ganzen Messbereich von 10^-3 mbar bis 1013 mbar ergibt. Die Skalenangaben des Anzeigeinstrumentes gelten für Stickstoff und für Luft.

3.4 Ionisationsvakuummeter (Ionivac)

Abb. 4: Aufbau eines Ionisations-Vakuummeteres

 Ionisations-Vakuummeter bestehen im allgemeinen aus drei Elektroden (Glühkathode, Anode und Ionenfänger). Sie arbeiten bei niedrigen Spannungen und ohne äußeres Magnetfeld. Die Glühkathode ist eine sehr ergiebige Elektronenquelle. Die Elektronen werden im elektrischen Feld (s. Abb. 4) beschleunigt und nehmen aus dem Feld genügend Energie auf, um das Gas, in dem sich das Elektrodensystem befindet, zu ionisieren. Die gebildeten positiven Gasionen gelangen auf den bezüglich der Kathode negativen Ionenfänger und geben hier ihre Ladung ab. Der dadurch entstehende Ionenstrom ist ein Maß für die Gasdichte und damit für den Gasdruck.

Die Elektrodenanordnung des im Versuch verwendeten Ionivacs, einem Ionisations-Vakuummeter für Drücke bis 1 mbar, ist in Abb. 5 schematisch dargestellt. Da das Messsystem die Messung von Drücken bis zu 1 mbar ermöglichen soll, muss die Kathode gegen relativ hohen Sauerstoffdruck resistent sein. Sie besteht deswegen aus einem Iridiumbändchen, das mit Thoriumoxid überzogen ist. Aufgrund der unterschiedlichen Ionisierungswahrscheinlichkeiten der einzelnen Gase ist auch die Druckanzeige des Ionivac gasartabhängig; die Skalenangaben des Anzeigeinstrumentes gelten für Stickstoff.

Abb.5: Darstellung des Elektrodenaufbaus eines Ionisations-Vakuummeters für höhere Drücke.

  3.5 Kapazitiver Druckaufnehmer (Baratron)

Abb. 6: Schematische Darstellung des Sensors eines kapazitiven Druckaufnehmers

 Der Sensor des Baratrons besteht aus einem Metallgehäuse, das durch eine verschweißte Metallmembran in zwei Kammern unterteilt wird. Die eine Seite ist evakuiert. Auf der anderen Seite der Membran sind auf einer Keramikscheibe ringförmige Elektroden (Palladium) aufgedampft, die zusammen mit der Membran zwei Kondensatoren bilden.

Ändert sich die Druckdifferenz zwischen beiden Seiten, wird die Membran verformt und die Abstände zwischen der Membran und den beiden Elektroden werden verändert. Dies bedeutet eine Veränderung der Kapazitätsverhältnisse, die mit einer elektronischen Brückenschaltung sehr genau gemessen werden können. Mittels geeigneter Elektronik werden die Kapazitätsänderungen in ein lineares Gleichspannungssignal umgewandelt. Damit steht ein den Absolutdruck direkt messendes gasartunabhängiges Verfahren zur Verfügung. Es können Kapazitätsänderungen von der Größenordnung 10^-5 pF (10^-16 F) gemessen werden. Daraus errechnet sich eine minimale Auslenkung der Membran von 10^-10 m! Im Praktikumsversuch wird ein Baratron mit einem oberen Endwert von 1 torr und einem Messbereich von 4 Dekaden (kleinster messbarer Druck von 10^-4 torr) verwendet. Zum Schutz vor Temperaturschwankungen, die die Genauigkeit der Druckmessung (insbesondere durch Schwankung des eingestellten Nullpunkts) beeinträchtigen, ist der Druckaufnehmer in ein Styroporgehäuse eingebettet. Andere Größen, die die Genauigkeit des Mess-Systems beeinflussen sind die Linearität und Hysterese der elektronisch gewandelten Kapazitätsmessung.

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