Versuch K2

A. Experimenteller Teil

1. Apparaturbeschreibung

Zur Bestimmung der Drehung wird ein Halbschattenpolarimeter verwendet; als Lichtquelle dient eine Na-Lampe. Die Bedienung des Gerätes ergibt sich aus der beiliegenden Anleitung. Es ist also in jedem Fall auf den Nullwert des Instrumentes abzugleichen und gegebenenfalls die Abweichung zu berücksichtigen.

2. Aufgabe

  • Die Mutarotation eines Zuckers ist polarimetrisch bei 20°C zu verfolgen. Die Drehwinkel sind in Abhängigkeit von der Zeit aufzutragen; zu messen ist außerdem der Endwert der Drehung.

  • Die Inversion von Saccharose ist bei 30°C und 40°C wie in Aufgabe 1 zu untersuchen. Der Drehwinkel ist gegen die Zeit aufzutragen. Die Ordnung der Reaktion ist in beiden Fällen zu bestimmen und die Messwerte sind in linearisierter Form aufzutragen.

  • Aus den Daten von Aufgabe 2 berechne man die Geschwindigkeitskoeffizienten und die molare Aktivierungsenergie.

  • Man überlege sich, nach welcher Zeit die Hälfte der Saccharose bei Versuchstemperaturen von 0, 25, 50, und 100°C reagiert hat.

3. Ausführung der Messungen

  • Eine Zuckerlösung ist möglichst schnell herzustellen und sofort in ein thermostatisiertes Untersuchungsrohr blasenfrei zu bringen. Man verwende das 200 mm Rohr und eine 5%ige Lösung. Die Umsetzung soll bei 20°C erfolgen; natürlich darf beim Auflösen nicht erwärmt werden. Der Drehwinkel ist anfangs alle 2 Minuten abzulesen (ca. 20 Min.), später alle 5 Minuten. Den Endwert der Drehung bestimmt man mit einer getrennten Probe in einem Meßkolben, der im Thermostat 15 Min. lang auf 60°C erhitzt wird. Nach Abkühlung wird eventuell verdampftes Wasser nachgefüllt und der Drehwert bei 20°C bestimmt.

  • Zur Bestimmung der Aktivierungsenergie der Inversionsreaktion von Saccharose werden eine 0,5 mol dm-3 Saccharoselösung und eine 2 mol dm-3 HCl-Lösung vortemperiert und in gleichen Verhältnissen zusammengemischt und sofort in das Polarimeterrohr gegeben. Der Endwert des Drehwinkels der Saccharose - HCl - Mischung wird nach 15 Min. Erhitzen (60°C) und anschließendem Abkühlen (30°C) bestimmt.

4. Auswertung

  • In Aufgabe 1 und 2 wird jeweils der Drehwinkel gegen die Reaktionszeit aufgetragen. Der Endwert des Drehwinkels ist ebenfalls einzutragen. Die erhaltenen Umsatzkurven werden graphisch differenziert, d. h. es wird zu verschiedenen Reaktionszeiten der Ausdruck da/dt = Da/Dt gebildet.

  • Sodann wird lg v = lg (-Da/Dt) gegen den zugehörigen lg (a-a(¥))-Wert aufgetragen. Aus der Steigung der so erhaltenen Geraden wird die Reaktionsordnung bestimmt.

Es sollte in beiden Fällen eine Reaktionsordnung von 1 erhalten werden. Um die Geschwindigkeitskoeffizienten zu bestimmen, wird für jede Temperatur

gegen t aufgetragen (Gl. 2).

Aus der Steigung der so erhaltenen Geraden wird k bestimmt. Aus Gleichung (12) wird dann in Aufgabe 2 die Aktivierungsenergie berechnet. Für Aufgabe 4 ist die Halbwertszeit.

Literatur und Links:

Försterling-Kuhn:
Physikalische Chemie in Experimenten

K. J. Laidler:  
Chemical Kinetics,
531 Seiten, ISBN 0060438622, Longman Higher Education

Eucken-Suhrmann:
Physikalisch-Chemische Praktikumsaufgaben

Brdicka:
Grundlagen der Physikalischen Chemie

Butnuth-Scharf:
Kinetik der Mutarotation (Chemie in unserer Zeit 4, 121 (1974))


 


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Seitenbearbeiter:

Renate Schwiedernoch